無機元素含量及其動態分布特征,可揭示植物樣品生理代謝過程的可能途徑。研究植物根、莖和葉樣品表麵的元素微區分布特征還可以指示生態環境係統中有害元素的來源及遷移途徑,為進一步加工處理以降低其有害元素含量提供依據。
微區元素分析
元素微區分析目前已廣泛應用於植物環境、礦物分析、表麵材料和文物考古等諸多方麵。主要方法有微區 X 射線熒光( Micro-XRF) 、X 射線熒光顯微分析( XFM) 、帶電粒子誘發 X 射線熒光分析( PIXE)及電子探針分析( EPMA) 等。其中,微區 XRF 技術具有樣品無需複雜前處理、適用較大微區麵積進行樣品分析、可一次性解析大部分元素相關信息等優勢,已成為分析植物樣品中元素分布及定量分析的快速有效方法。
實驗過程
《ICP-MS 結合微區 XRF 法分析海帶中無機元素含量及分布》一文中作者以微波消解法進行樣品前處理,ICP-MS結合液相色譜法( HPLC) 測定海帶無機元素含量及不同砷形態含量,運用布魯克微區 XRF M4 Tornado探討無機元素在海帶體內的分布特征及富集規律,以期為海帶的食用及藥用與質量控製提供依據。
作者選用新鮮樣品 K12( 福建霞浦),擦淨表麵水分及雜質,選取肉質較厚部分,用陶瓷刀片切成厚度約為 6 mm 的剖麵,將樣品平整固定於樣品台上,設置步長10 μm。使用布魯克微區 XRF M4 Tornado對海帶橫截麵樣品進行麵掃,得到光譜圖及元素分布圖。不同顏色代表不同元素種類,顏色越深則表示相應元素含量越高。分析文章中其他實驗測得樣品含量較高的元素 Mg、Fe、Sr、Al、As、Cr、Cu、Pb,發現元素 As 和 Pb( 圖 1E、H) 分布特征明顯,均表現出由表皮向內部擴散的趨勢;元素 Fe、Cu( 圖 1B、G) 多分布在表皮,向內擴散的趨勢並不明顯;元素 Mg、Sr、Al( 圖 1A、 C、D) 遍布在樣品內部,無擴散趨勢;元素 Cr( 圖 1F) 在樣品內部零星分布,無擴散趨勢。
M4 Tornado
通過布魯克微區 XRF M4 Tornado軟件自帶算法對每個掃描點進行歸一化半定量處理,可得8 種無機元素的相對含量高低(圖2),與前文中采用 ICP-MS 對 K12 樣品無機元素含量測定結果一致,表明運用該方法測得特定元素的定量百分比準確度較高。該方法對於植物樣品中特定元素的分布特征具有良好的指示作用,經過半定量歸一化計算後,可獲得特定元素含量的相對比較信息,對植物體元素分布及含量分析具有實用性。
A.鎂; B.鐵; C.鍶; D.鋁; E.砷; F.鉻; G.銅; H.鉛; I.海帶橫截麵( bars= 600 μm) 。
圖1 海帶橫截麵中不同元素的分布特征
圖2 海帶橫截麵中無機元素相對含量
布魯克M4 Tornado微區X射線熒光光譜儀測試時樣品無需複雜前處理、對較大麵積樣品可一次性解析多個元素的分布含量信息,目前已成為植物樣品中元素原位分布分析的快速有效方法。將微區 XRF 技術與 ICP-MS 等技術相結合,對樣品進行多元分析,也為進一步探究樣品元素組成及分布分析提供了方法借鑒。
參考文獻:
[1] 李海洋, 郭盛, 嚴輝,等. ICP-MS結合微區XRF法分析海帶中無機元素含量及分布[J]. 中國中藥雜誌, 2022, 47(2):9.